Makalah KLP6 - Pestisida
Makalah KLP6 - Pestisida
PESTISIDA ORGANOKLORIN
DISUSUN OLEH:
KELOMPOK VI
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2023
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat
dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan tugas makalah yang berjudul
“Pestisida Organoklorin” ini tepat pada waktunya. Adapun tujuan dari penulisan
dari makalah ini adalah untuk memenuhi tugas pada mata kuliah Kimia Bahan
Makanan. Selain itu, makalah ini juga bertujuan untuk menambah wawasan
mengenai peran dan keberadaan mineral bagi para pembaca dan juga bagi penulis.
Kami mengucapkan terima kasih kepada bapak Prof. Abdul Wahid, M.Sc
selaku dosen pengampu pada mata kuliah Kimia Pestisida yang telah memberikan
tugas ini sehingga dapat menambah pengetahuan dan wawasan sesuai dengan
bidang studi yang kami tekuni. Kami juga mengucapkan terima kasih kepada semua
pihak yang telah membagi sebagian pengetahuannya sehingga kami dapat
menyelesaikan makalah ini.
Kami menyadari, makalah yang kami tulis ini masih jauh dari kata
sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun akan kami nantikan
demi kesempurnaan makalah ini.
Penulis
ii
DAFTAR ISI
Halaman
COVER ...................................................................................................... i
PRAKATA ................................................................................................. ii
iii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.1 Struktur kimia herbisida Asam 2,4 Diklorofenoksiasetat (2,4 D)… 1
iv
ii
BAB I
PENDAHULUAN
tumbuh, bahan lain, serta organisme renik, atau virus yang digunakan untuk
Gambar 1.1 Struktur kimia herbisida Asam 2,4 Diklorofenoksiasetat (2,4 D).
sangat tinggi. Akibat dari sifat persistensi yang tinggi, tidak reaktif dan stabil di
alam menyebabkan pestisida ini sulit terdegradasi dan dapat mencemari air, tanah
toksik dan kronik karena tidak langsung menyebabkan kematian namun kandungan
1
1.2 Rumusan Masalah
1.3 Tujuan
2
BAB II
PEMBAHASAN
Pestisida adalah semua zat atau campuran zat yang khusus untuk
kecuali virus, bakteri atau mikroorganisme lainnya yang terdapat pada manusia dan
jasad hidup yang mengganggu tumbuhan, ternak dan sebagainya yang diusahakan
pertanian dapat memperbaiki tampilan produk pertanian. Akan tetapi disisi lain
(Soemirat, 2005).
kelompok yang diklasifikasi menurut bentuk kimianya. Yang paling populer dan
DDT (Sudharmo, 2007). Organoklorin merupakan senyawa yang terdiri dari atom
karbon, khlor dan hidrogen yang terkadang terdapat oksigen dengan formula umum
Insektisida organoklorin dikelompokkan menjadi tiga golongan yaitu (1) DDT dan
senyawa siklodien, misalnya aldrin, dieldrin, endrin, endusulfan dan heptaklor, dan,
3
(3) terpena berklor, misalnya toksafen. Racun ini bersifat mengganggu susunan
terhadap udara, tanah, dan air. Area persawahan yang menggunakan banyak materi
organik akan mengandung residu pestisida yang tinggi karena tanah yang seperti
terkandung dalam tanah di daerah pertanian Pantura Jawa Barat. Hal ini
yang terdeteksi adalah DDT, Dieldrin, Endrin, dan masih banyak lagi. Dikarenakan
kondisi daerah pertanian di Jawa Barat tidak terlalu berbeda, maka tanah daerah
Pestisida organoklorin dapat mencemari tanah, air, dan udara, serta dapat
4
Pestisida organoklorin juga dapat merusak keanekaragaman hayati dengan
membunuh hama yang tidak hanya merugikan tetapi juga bermanfaat bagi
epilepsy, mual, muntah, sakit kepala, gelisah dan tremor. Dan juga dapat
kehiilangan kesadaran, fibrilasi ventrikel, dan depresi nafas (Zhou dkk., 2006).
diaplikasikandengan mudah dan hasilnya dapat dirasakan dalam waktu yang relatif
5
singkat serta dapat diaplikasikan dalam area yang luas yang dapat meningkatkan
besar dan terdaftar sebagai Persistent Organic Pollutants atau Polutan Organik
lingkungan dalam waktu yang lama. Sebuah penelitian menemukan residu pestisida
organoklorin masih terdeteksi di sampel tanah lebih dari 20 tahun. Bahkan dalam
sebuah studi menunjukkan bahwa residu organoklorin terbawa pada aliran run off
Penelitian dengan residu pestisida yang terbawa aliran run off pernah dilakukan
oleh Dede dan Khozanah pada tahun 2012. Hasil penelitiannya menunjukkan
karakteristik degradasi yang lambat pada sedimen, sangat stabil dan bertahan di
organisme dan rantai makanan (bioakumulasi), serta bersifat racun dan kronis pada
manusia dan hewan. Organoklorin memiliki ikatan senyawa yang bersifat persisten
dan sangat sulit diuraikan di alam. Pestisida organoklorin tidak hanya berdampak
(Sutamihardja, 2004).
6
2.4 Penelitian Terkait
dalam buah salak yang akan diajukan untuk akreditasi oleh KAN. Metode
sejak lama dan sudah diaplikasikan pada berbagai macam sampel dan memiliki
kelebihan dalam hal waktu pelaksanaan yang singkat, dapat digunakan untuk
analisis beberapa senyawa sekaligus, serta mempunyai batas deteksi yang sangat
rendah (orde ppb). Kinerja kromatografi gas untuk uji residu pestisida organoklorin
dalam buah salak belum ditentukan. Pendekatan yang dilakukan adalah melakukan
penentuan batas deteksi dan batas kuantifikasi, uji presisi dan akurasi metode
dan uji rentang ukur metode dengan target multiresidu dalam satu kali
yang telah diberi kapas untuk mendapatkan filtrat. Filtrat dipindahkan ke dalam
corong pisah, ditambahkan 62,5 mL larutan natrium sulfat 2 % dan dikocok selama
ditambah dengan 0,5 g penjerap. Tabung ditutup dan dikocok kuat-kuat selama
1-2 menit, setelah itu disaring melalui kertas saring. Sebanyak 1 µL sampel hasil
270 °C dan temperatur detektor ECD 300 °C, laju gas pembawa Helium
7
30 mL/menit. Masing-masing luas area puncak senyawa target pestisida dan luas
area puncak standar internal (aldrin) ditentukan, untuk mencari perbandingan luas
area senyawa target pestisida dengan luas area standar internal. Kadar masing-
masing pestisida dalam sampel yang diinjeksi dihitung dengan memasukkan nilai
perbandingan luas area puncak ke persamaan regresi untuk senyawa standar yang
sesuai. Kadar pestisida sampel dihitung dari konsentrasi yang yang diinjeksikan
pestisida pada salak komersial. Analisis residu pestisida ini dilakukan pada sampel
salak yang berasal dari tiga area yang berbeda di Sleman, Yogyakarta. Sampel salak
dipreparasi dengan tahapan analisis metode yang divalidasi yang meliputi ekstraksi,
analisis terhadap ketiga sampel salak menunjukkan tidak adanya puncak residu
pestisida pada kromatogram ketiga sampel salak. Hal ini menunjukkan bahwa
ketiga sampel salak mengandung residu pestisida dibawah batas deteksi metode
(heptaklor < 2 ppb, endosulfan < 0,51 ppm, dieldrin < 0,60 ppb dan p,p-DDT < 14
ppb) atau dapat dikatakan tidak ada residu pestisida organoklorin dalam ketiga
8
BAB III
PENUTUP
3.1 Kesimpulan
menurut bentuk kimianya. Yang paling populer dan pertama kali disintesis
udara, tanah, dan air. Area persawahan yang menggunakan banyak materi
organik akan mengandung residu pestisida yang tinggi karena tanah yang
(hidrokarbon terklorinasi).
juga berdampak pada pencemaran lingkungan baik di air, udara dan tanah
salak sebagai metode standar. Hasil validasi menunjukkan bahwa metode ini
tergolong selektif dan spesifik, memiliki batas deteksi di bawah BMR, memiliki
presisi serta akurasi yang baik, sehingga dapat disimpulkan bahwa metode ini
9
DAFTAR PUSTAKA
Raharjo, T.J., Sutriyanto, B., Anugrahwati, M., dan Aprilita, N.H., 2013, Validasi
Metode Analisis Multiresidu Pestisida Organoklor dalam Salak
menggunakan Kromatografi Gas-Detektor Penangkap Elektron, AGRITECH,
33(2): 189-196.
Rasiska, S., Pratama, A. B., & Widiantini, F., 2017, Pengujian filter fisik (slow
sand filter) untuk menurunkan kadar pestisida golongan
organoklorin. soilrens, 15(1): 7-13.
Zhou R., Zhu L., Yang K., Chen Y. 2006. Distribution of Organochlorine Pesticides
in Surface Water, Journal of Hazard Material, 1(137): 68-75.
10
AGRITECH, Vol. 33, No. 2, MEI 2013
Validation of Multyresidue Analytical Method for Organochlorine Pesticides in Snakefruit Using Gas
Chromatography-Electron Capture Detector
Tri Joko Raharjo1,2, Bambang Sutriyanto2, Mai Anugrahwati1, Nurul Hidayat Aprilita1
1
Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Gadjah Mada, Jl. Kaliurang Km. 5 Sekip Utara,
Yogyakarta 55281
2
Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu, Universitas Gadjah Mada, Jl. Kaliurang Km 4,5 Sekip Utara Yogyakarta 55281
Email: trijr_mipa@ugm.ac.id
ASBTRAK
Validasi metode merupakan tahap kunci dalam proses akreditasi suatu metode. Validasi metode uji residu pestisida
organoklor dalam salak berdasarkan metode yang direkomendasikan FAO-WHO, di LPPT-UGM dilaporkan pada
penelitian ini. Buah salak dihomogenisasi, diekstraksi menggunakan toluen/2-propanol (2:1), clean up menggunakan
karbon aktif dan Celite 545, dilanjutkan analisis menggunakan kromatografi gas-detektor penangkap elektron. Validasi
mencakup spesifisitas dan selektivitas, batas deteksi dan kuantifikasi, range linier, presisi serta akurasi. Hasil validasi
menunjukkan spesifisitas dan selektivitas yang baik ditunjukkan dengan resolusi antar puncak kromatogram lebih besar
dari 1,5. Batas deteksi dan batas kuantifikasi untuk heptaklor, endosulfan, dieldrin dan p,p-DDT secara berturut-turut
adalah 0,002 dan 0,006; 0,5 dan 1,7; 0,0006 dan 0,002; serta 0,014 dan 0,047 ppm. Range linier untuk heptaklor adalah
0,0017-2 ppm, endosulfan 0,165-2 ppm, dieldrin 0,023-2 ppm dan p,p-DDT 0,229-2 ppm. Presisi metode memenuhi
batas keberterimaan Horwitz dengan nilai RSD lebih kecil dari 12,78% pada konsentrasi 0,3 ppm. Akurasi ditunjukkan
dengan recovery, untuk tiap pestisida masuk dalam rentang keberterimaan 80-110% pada konsentrasi 0,1 ppm. Analisis
pestisida organoklorin pada 3 sampel salak komersial menunjukkan tidak adanya residu pestisida dengan konsentrasi
lebih tinggi dari batas deteksi.
ABSTRACT
Validation of methods is a key step in the accreditation process of the method. Validation of organoklor pesticide
residues method in snakefruit based on the method recommended by FAO-WHO, conducted in LPPT-UGM reported
in this study. Snake fruit was homogenized, extracted using toluene/2-propanol (2:1), cleaned up using activated carbon
and Celite 545, followed by analysis using gas chromatography-electron capture detector. Validation covered specificity
and selectivity, limits of detection and quantification, linear range, precision and accuracy. Validation results showed
good specificity and selectivity shown by the inter-peak chromatogram resolution greater than 1.5. Limits of detection
and quantification for heptaklor, endosulfan, dieldrin and p, p-DDT were 0.002 and 0.006, 0.5 and 1.7; 0.0006 and
0.002, as well as 0.014 and 0.047 ppm respectively. The linear range for heptaklor, endosulfan, dieldrin, and p,p-DDT
were 0.0017 to 2 ppm, 0.165 to 2 ppm, 0.023 to 2 ppm and 0.229 to 2 ppm, respectively. Precision methods meet the
acceptance of Horwitz RSD value less than 12.78% at a concentration of 0.3 ppm. Accuracy is indicated by recovery, for
each pesticide in the range of 80-110% acceptance at a concentration of 0.1 ppm. Analysis of organochlorine pesticides
in three commercial snakefruit samples showed no pesticide residues at concentrations higher than the detection limit.
189
AGRITECH, Vol. 33, No. 2, MEI 2013
190
AGRITECH, Vol. 33, No. 2, MEI 2013
191
AGRITECH, Vol. 33, No. 2, MEI 2013
area rata-rata untuk setiap konsentrasi spiking dihitung dan diaplikasikan pada senyawa-senyawa volatil, insektisida,
ditentukan SD serta kovarian (KV) untuk masing-masing serta residu pelarut dalam produk farmasi sehingga sesuai
konsentrasi spiking. untuk memisahkan senyawa insektisida organoklorin yang
bersifat nonpolar karena komponen-komponen dalam sampel
Penentuan akurasi dengan menentukan rekoveri dapat berinteraksi dengan fase diamnya lebih lama.
metode. Sampel spiking pestisida dan aldrin (standar
internal) disiapkan sebanyak 6 replikasi. Sampel spiking Spesifisitas dan Selektivitas Metode Analisis
diekstrak dengan metode yang divalidasi. Hasil ekstraksi
Spesifisitas metode dapat ditentukan dengan memban
dan larutan standar diinjeksikan ke GC. Recovery dihitung
dingkan kromatogram campuran larutan standar dengan
dengan membandingkan rasio luas area pestisida dengan luas
kromatogram blanko (hasil preparasi salak tanpa spiking
area standar internal hasil preparasi sampel spiking dengan
pestisida). Metode dikatakan spesifik apabila tidak ada puncak
rasio luas area puncak pestisida dengan standar internal dalam
pada kromatogram blanko yang mempunyai waktu retensi
larutan standar yang langsung didinjeksikan.
sama dengan waktu retensi puncak-puncak pada kromatogram
larutan standar (heptaklor, endosulfan, dieldrin dan p,p-DDT).
HASIL DAN PEMBAHASAN Perbadingan kromatogram sampel blanko dengan larutan
standar dimaksud ditunjukkan pada Gambar 1. Kromatogram
Validasi metode ini dilakukan di Laboratorium Penelitian sampel salak tanpa spiking pestisida yang dipreparasi dan
dan Pengembangan Terpadu (LPPT) Unit I Universitas dianalisis dengan metode yang divalidasi (Gambar 1.a) tidak
Gadjah Mada. Prosedur validasi dilakukan terhadap metode memberikan satu puncak pun yang mempunyai waktu retensi
analisis multiresidu pestisida organoklorin dalam matriks non yang sama atau berbedakatan dengan puncak pestisida standar
lemak yang diadopsi dari Analytical Methods for Residues of target analisis. Sedangkan waktu retensi standar internal dan
Pesticides, Ministry of Welfare, Health and Cultural Affairs, pestisida target analisis juga mempunyai waktu retensi yang
yang telah di terima dalam JMPR (Joint Meeting FAO-WHO berbeda. Hal ini menunjukkan bahwa metode yang digunakan
on Pesticide Residue) (Ministry of Welfare, Health and cukup spesifik, dimana proses esktraksi terhadap salak yang
Cultural Affairs Netherland, 1988 dan FAO-WHO, 1999). mengandung pestisida hanya mengambil senyawa pestisida
Metode ini meliputi tahapan-tahapan ekstraksi, clean dan bukan senyawa lain dalam salak yang mempunyai waktu
up dan analisis menggunakan kromatografi gas dengan retensi sama, atau kemungkinan lain dalam salak tidak
detektor penangkap elektron. Ekstraksi menggunakan terdapat senyawa yang mempunyai waktu retensi sama atau
pelarut yang digunakan adalah toluen dan 2-propanol. mirip dengan pestisida organoklorin yang diuji yang dapat
Residu pestisida organoklorin dalam salak yang bersifat non menganggu proses kuantifikasi. Waktu retensi pestisida
polar akan terlarut ke dalam toluen. Tahapan clean up yang yang diperoleh untuk setiap pengulangan tidak jauh berbeda
dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan senyawa- dengan pengulangan yang lain, padahal pergeseran waktu
senyawa pengganggu seperti pigmen dan lemak. Proses retensi untuk senyawa yang sama dapat dimungkinkan akibat
clean up menggunakan penjerap campuran yang terdiri berbagai pengaruh, seperti keadaan alat kromatografi gas
atas celite 545 dan Nuchar yang merupakan karbon aktif. (kestabilan suhu, dan aliran gas ataupun pengaturan tekanan)
Fungsi utama karbon aktif adalah untuk menghilangkan serta perbedaan dalam proses preparasi larutan. Hal ini dapat
senyawa pengganggu polar melalui sifat adsorpsi. Senyawa menjadi indikasi kondisi kromatografi gas yang digunakan
pengganggu yang bersifat non polar dan jumlahnya berlebih mempunyai kehandalan yang baik.
akan terikat pada celite. Tahap terakhir metode adalah Untuk keperluan analisis multiresidu, selektivitas
analisis dengan menggunakan kromarografi gas-detektor metode merupakan faktor yang sangat penting. Selektivitas
penangkap elektron. Pada penelitian ini digunakan aldrin menunjukkan bagaimana analisis terhadap suatu residu
sebagai standar internal. Tujuan ditambahkannya standar pestisida tidak terpengaruh oleh keberadaan pestisida target
internal pada pestisida yang dianalisis untuk memperkecil yang lain. Dalam kromatografi, selektivitas ditunjukkan oleh
faktor kesalahan hasil analisis dimana standar internal parameter resolusi puncak (Rs). Suatu pemisahan senyawa
digunakan sebagai pembanding tetap untuk konsentrasi atau secara kromatografi dikatakan mempunyai selektivitas baik
kadar dalam larutan sampel ataupun larutan standar. Dalam atau terpisah sempurna apabila mempunyai nilai Rs > 1,5.
hal ini konsentrasi aldrin yang digunakan adalah 0,1 ppm. Nilai Rs = 1,5 merupakan nilai minimal yang menunjukkan
Untuk kromatografi gas yang digunakan kolom RTX-1301 bahwa di antara dua puncak terdapat baseline kromatogram
(crossbond 6% cyanopropilfenil–94% dimetil polisiloksan) yang berarti kedua puncak terpisah sempurna (Miller dan
yang memiliki sifat polaritas rendah sampai sedang, biasanya Miller, 2005). Hasil penentuan nilai Rs yang diperoleh pada
192
AGRITECH, Vol. 33, No. 2, MEI 2013
Gambar 1. Kromatogram hasil analisis sampel salak dispiking dengan standar internal aldrin (a); dan kromatogram hasil analisis salak dispiking dengan pestisida
target analisis (b)
penelitian ini disajikan pada Tabel 1. Nilai resolusi puncak Tabel 2. Nilai batas deteksi dan batas kuantitasi
yang diperoleh dalam Tabel 1 semuanya memiliki nilai lebih
Senyawa Heptaklor Endosulfan Dieldrin p,p-DDT
besar dari 1,5, sehingga dapat dikatakan metode ini memiliki Batas deteksi 2 ppb 0,51 ppm 0,60 ppb 14 ppb
selektivitas yang memenuhi kriteria untuk analisis dengan Batas kuantitasi 6 ppb 1,71 ppm 2 ppb 47 ppb
kromatografi.
Range Linier
Tabel.1. Data hasil perhitungan resolusi antar puncak Penentuan range linier dilakukan melalui penambahan
pestisida berdekatan spiking standar pestisida masing-masing dengan 6 variasi
Replikasi Rs Ald-Hep Rs End-Al Rs Die-End Rs Die-DDT konsentrasi ke dalam sampel salak. Sampel kemudian
1 2,024 6,432 2,862 11,194 dianalisis dengan metode yang divalidasi. Kurva hubungan
2 2,028 5,997 2,699 11,194 antara konsentrasi dengan rasio luas area pestisida terhadap
3 1,738 5,297 2,696 11,201 luas area standar internal pada hasil analisis digunakan
rata-rata 1,930 5,905 2,753 11,196 untuk menunjukkan range linier ditampilkan pada Gambar
Keterangan: Ald: aldrin; Hep: heptaklor; End: endosulfan; Die: dieldrin; 2. Heptaklor memiliki range linier pada konsentrasi 0,0017-
DDT p,p-DDT
2 ppm, endosulfan pada 0,165-2 ppm, dieldrin pada 0,023-2
Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ppm, sedangkan p,p-DDT pada 0,229-2 ppm. Nilai koefisien
korelasi (r) untuk kurva heptaklor adalah 0,9869; endosulfan
Penentuan batas deteksi dan batas kuantitasi dalam 0,9855; dieldrin 0,9896 dan p,p-DDT 0,9914. Nilai koefisien
penelitian ini dilakukan secara bersamaan karena keduanya korelasi r untuk semua standar secara statistik lebih besar dari
terdapat hubungan yang kuat. Batas deteksi didefinisikan nilai yang dipersyaratkan (nilai r tabel) yang mempunyai nilai
sebagai konsentrasi terkecil yang dapat dideteksi oleh metode, 0,707 untuk N = 6 pada tingkat kepercayaan 95% (Miller dan
sedangkan batas kuantitasi didefinisikan sebagai konsentrasi Miller, 2005).
terkecil yang dapat diukur secara kuantitatif. Secara statistik Nilai range linier ini menunjukkan bahwa metode dapat
perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi diperoleh digunakan pada range kerja konsentrasi pestisida dalam salak
melalui persamaan garis regresi linier dari kurva standar untuk range yang cukup lebar. Selain itu nilai BMR masing-
pestisida. Hasil penentuan nilai batas deteksi dan batas masing pestisida juga berada dalam range linier dimaksud.
kuantitasi yang diperoleh disajikan pada Tabel 2. Nilai batas
deteksi untuk keempat pestisida dalam penelitian ini berada di Presisi Metode
bawah nilai batas maksimum residu (BMR) yang ditetapkan
Uji presisi dilakukan untuk melihat kedekatan antara
oleh pemerintah Indonesia dalam Standar Nasional Indonesia
hasil uji yang dilakukan secara berulang pada sampel.
untuk heptaklor 0,01 ppm, endosulfan 2 ppm, dieldrin 0,05
Pengujian dilakukan dengan metode pengulangan sehingga
ppm, dan p,p-DDT 1 ppm (BSN, 2008). Dengan demikian,
diperoleh ketepatan sistem dan memberikan respon terhadap
metode ini dapat dikatakan mampu menganalisis sampel
analit terdeteksi. Sebagai syarat keberterimaan digunakan
yang memiliki kandungan residu pestisida organoklor yang
persamaan koefisien variasi Horwitz sesuai AOAC, presisi
memiliki konsentrasi sama atau lebih besar dari BMR.
193
AGRITECH, Vol. 33, No. 2, MEI 2013
Gambar 2. Kurva perbadningan luas area pestisida dengan standar internal terhadap konsentrasi pestisida yang dispiking ke sampel salak yang menujukkan range
linier metode uji
suatu metode dikatakan memenuhi syarat keberterimaan jika Tabel 3. Data hasil uji presisi metode dengan uji repitabilitas
nilai %RSD lebih kecil dari 2(1-0,5logC) x 2/3 (González dan
Jumlah replikat Hep/Ald End/Ald Die/Ald DDT/Ald
Herrador, 2007). Uji presisi dilakukan dengan menginjekkan 1 1,373 1,751 1,501 0,829
larutan sebanyak 10 kali. Berdasarkan hasil uji presisi 2 1,410 1,696 1,524 0,955
diperoleh data pada Tabel 3. 3 1,309 1,566 1,402 0,791
Berdasarkan hasil penelitian diperoleh nilai %RSD 4 1,439 1,688 1,546 1,038
untuk heptaklor sebesar 3,91; endosulfan sebesar 2,81; 5 1,408 1,682 1,531 0,916
dieldrin sebesar 2,82 dan p,p-DDT sebesar 7, 82. Nilai 6 1,437 1,717 1,537 0,948
tersebut memenuhi persyaratan AOAC, RSD < 2(1-0,5logC) x 2/3, 7 1,438 1,707 1,526 0,952
yakni 12,78. Hal ini menginformasikan bahwa metode yang 8 1,505 1,725 1,523 0,922
divalidasi memiliki nilai presisi yang baik dengan respon 9 1,483 1,659 1,505 0,898
10 1,457 1,698 1,553 0,990
yang relatif konstan, sehingga nilai presisi yang diperoleh
Rata-rata 1,426 1,689 1,515 0,924
masuk dalam batas keberterimaan.
SD 0,055 0,047 0,043 0,072
RSD (%) 3,914 2,806 2,821 7,817
Akurasi
Keberterimanan <12,780 <12,780 <12,780 <12,780
Berbeda dengan presisi yang merujuk pada ketelitian, RSD < 2(1-0,5logC) x 2/3
akurasi merujuk pada pengertian ketepatan atau kecermatan. Keterangan: Ald: aldrin; Hep: heptaklor; End: endosulfan; Die: dieldrin;
Hasil evaluasi menunjukkan bahwa metode terpilih memiliki DDT: p, p-DDT
194
AGRITECH, Vol. 33, No. 2, MEI 2013
kisaran % perolehan kembali (% recovery) yang menyatakan ada residu pestisida organoklorin dalam ketiga sampel salak
tingkat akurasi yang memenuhi syarat keberterimaan. Nilai berdasarkan metode yang dikembangkan.
recovery yang mendekati 100% menunjukkan bahwa metode
tersebut memiliki ketepatan yang baik dalam menunjukkan
KESIMPULAN
tingkat kesesuaian dari rata-rata suatu pengukuran yang
sebanding dengan nilai sebenarnya. Hasil akurasi dapat Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang
dilihat pada Tabel 4. dilakukan maka dapat diambil kesimpulan bahwa metode
Tabel 4 menunjukkan nilai % recovery heptaklor pada kromatografi gas dengan detektor penangkap elektron dapat
rentang 91-104%, endosulfan pada rentang 87-100%, dieldrin digunakan untuk melakukan analisis multiresidu pestisida
pada rentang 86-98% sedangkan p,p- DDT pada rentang 90- organoklorin (heptaklor, endosulfan, dieldrin dan p,p-
98%. Persen recovery yang diizinkan untuk rasio analit pada DDT) dalam salak sebagai metode standar. Hasil validasi
unit 100 ppb, yakni 80-110% (Eurachem, 1998). Dengan menunjukkan bahwa metode ini tergolong selektif dan
demikian % recovery yang diperoleh dari penelitian ini spesifik, memiliki batas deteksi di bawah BMR, memiliki
untuk masing-masing pestisida telah memenuhi syarat, yakni presisi serta akurasi yang baik, sehingga dapat disimpulkan
masuk dalam batas 80-110%. Nilai recovery hasil pengujian bahwa metode ini dapat digunakan untuk akreditasi.
menunjukkan kecenderungan terjadinya kesalahan acak,
dimana nilai % recovery yang dihasilkan berada di bawah dan
di atas 100%. Namun demikian presisi hasil recovery masih UCAPAN TERIMA KASIH
menunjukkan nilai yang berada dalam batas keberterimaan,
tertinggi 5,15% untuk dieldrin dengan batas keberterimaan Penelitian ini didanai oleh kegiatan pengembangan
maksimal 15,08%. kompetensi baru untuk akreditasi LPPT-UGM melalui RKAT
2010.
Analisis Residu Pestisida Organoklor dalam Salak Ko
mersial
DAFTAR PUSTAKA
Metode yang telah divalidasi digunakan untuk peman
tauan kontaminasi pestisida pada salak komersial. Analisis AOAC (1998). Peer-Verified Methods, Policies and Proce
residu pestisida ini dilakukan pada sampel salak yang berasal dures. AOAC International. Arlington.
dari tiga area yang berbeda di Sleman, Yogyakarta. Sampel Badan Standarisasi Nasional (BSN) (2008). Batas Maksimum
salak dipreparasi dengan tahapan analisis metode yang Residu Pestisida pada Hasil Pertanian, SNI 7313:2008,
divalidasi yang meliputi ekstraksi, clean up serta analisis Badan Standardisasi Nasional.
dengan kromatografi gas-detektor penangkap elektron. Hasil
Bricher, J L. (2010). Chapter 1-Ensuring Global Food Safety-A
analisis terhadap ketiga sampel salak menunjukkan tidak
Public Health Priority and a Global Responsibility.
adanya puncak residu pestisida pada kromatogram ketiga
Ensuring Global Food Safety. Elsevier, Amsterdam.
sampel salak. Hal ini menunjukkan bahwa ketiga sampel
salak mengandung residu pestisida dibawah batas deteksi Eurachem (1998). The Fitness for Purpose of Analytical
metode (heptaklor < 2 ppb, endosulfan < 0,51 ppm, dieldrin Methods A Laboratory Guide to Method Validation and
< 0,60 ppb dan p,p-DDT < 14 ppb) atau dapat dikatakan tidak Related Topics. LGC (Teddington) Ltd.
195
AGRITECH, Vol. 33, No. 2, MEI 2013
FAO/WHO. (1999). Pesticide Residues in Food Evaluations. Kompetensi Laboratorium Pengujian dan Laboratorium
Part I-Residues. FAO Plant Production and Protection Kalibrasi, Edisi kedua, diterjemahkan oleh Komite
Paper. The United Nations, Rome. Akreditasi Nasional.
Fenoll, J., Hellín, P., Martínez, C.M., Miguel, M. Dan Lemaire, G., Terouanne, B., Mauvais, P., Michel, S. dan
Flores, P. (2007). Multiresidue method for analysis of Rahmania, R. (2004). Effect of Organochlorine
pesticides in pepper and tomato by gas chromatography Pesticides on Human Androgen Receptor Activation in
with nitrogen–phosphorus detection. Food Chemistry Vitro. Toxicol. Appl. Pharm. 196: 235– 246.
105: 711-719. Miller, J.N. dan Miller J.C. (2005). Statistics and
González, A.G. dan Herrador, M.A. (2007). A practical guide Chemometrics for Analytical Chemistry. 5th Edition.
to analytical method validation, including measurement Pearson Education Limited, England.
uncertainty and accuracy profiles. TrAC Trends in Ministry of Welfare, Health and Cultural Affairs. (1988).
Analytical Chemistry 26: 227-238. Analytical Methods for Residues of Pesticides, 5th edn.,
Hong, S.H. Yim, U.H., Shim, W.J., Oh, J.R., Viet, P.H. dan SDU Publishers, Rijswijk, The Netherlands.
Park, P.S. (2008). Persistent organochlorine residues in Mueller, J.F., Harden, F., Toms, L-M., Symons, R. Dan
estuarine, and marine sediments from Ha Long Bay, Hai Fürst, P. (2008). Persistent organochlorine pesticides in
Phong Bay, and Ba Lat Estuary, Vietnam. Chemosphere human milk samples from Australia. Chemosphere 70:
72: 1193-1202. 712-720.
Kementrian Pertanian RI (2012). Meeting The Requirements Ortelli, D., Edder, P. dan Corvi, C. (2004). Multiresidue
of International Market for Salacca. http://www.eoq.hu/ analysis of 74 pesticides in fruits and vegetables by
iama/conf/1202_paper.pdf. [27 Januari 2013]. liquid chromatography–electrospray–tandem mass
Komite Akreditasi Nasional (KAN). (2005). ISO/IEC spectrometry. Analytica Chimica Acta 520: 33-45.
17025 (Versi Bahasa Indonesia) Persyaratan Umum
196