Kimia Analisis Kualitatif

Ririn Sumiyani
 • Mata Kuliah & Praktikum:
• 2 sks/1 sks.
Kimia Analisis • Kode MK: 11.01.2204 •
Kualitatif • Tujuan: • setelah mengikuti
Kuliah dan Praktikum, mahasiswa
dapat memahami dan melakukan
analisis senyawa anorganik dan
organik yang terkait dengan obat,
makanan, minuman, kosmetik
dan sampel lingkungan, secara
konvensional maupun
instrument
Jadwal Perkuliahan

Kuliah Pokok Bahasan

ke

1 Penjelasan umum. Analisis senyawa anorganik kation gol I& II

2 Analisis kation gol IIIA,IIIB, Gol IV & V
3 Penggolongan Anion dan identifikasinya Halogen, Sulfat, nitrit dan nitrat

4 Analisis senyawa organik golongan obat. Identifikasi golongan obat

berdasarkan gugus fungsi. Golongan Alkohol-Fenol, gol Alkaloida
5 Analisis golongan Narkotika dan Benzodiazepin
6 Dasar2 Spektroskopi
7 Spektrofotometri IR.
Jadwal Perkuliahan
Kuliah ke Pokok Bahasan

8 Spektrofotometri IR. Interpretasi senyawa berdasarkan jenis ikatan dan

gugus fungsi. Contoh analisis senyawa obat.

9 Uji Spektrofotometri UV-Vis Contoh analisis senyawa obat

10 Kromatografi Lapis Tipis, Kromatografi Gas. Contoh analisis senyawa obat

11 Kromatografi Cair Kinerja Tinggi,contoh analisis senyawa obat.

12 Analisis kualitatif Asetosal, Parasetamol dan Morfin HCl.

13 Analisis kualitatif Atenolol, Teofilin dan Kaptopril

14 Analisis kualitatif Senyawa Obat

 4. Farmakope Indonesia VI, 2020
5. Svehla, G., 1979, Vogel Buku Teks Analisis
Anorganik Kualitatif makro dan semimikro,
diterjemahkan oleh Setiono dan Pudjaatmoko,
H., PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta.
Daftar Pustaka 6. United Nations, 1998 , Recommended
Methods For Testing Opium, Morphine, and
Heroin
 Kimia Analisis Kualitatif:
Pendahuluan analisis yang terkait dengan identifikasi unsur, molekul
atau struktur suatu senyawa/ obat organik atau anorganik.
• Kimia Analisis Kuantitatif:

analisis yang terkait dengan jumlah suatu senyawa/ obat

organik atau anorganik.
• Senyawa organik :

Senyawa dgn unsur utama CHO, atom-atom bersatu

dalam ikatan kovalen.
• Senyawa anorganik :

Senyawa yang tidak mengandung atom karbon.

 • Berdasar jumlah zat yang dianalisis, dikenal:
Jenis Analisis 1. Analisis makro/meso : > 100mg or 20 mL

Berdasarkan 2. Analisis semimikro

3. Analisis mikro
: 10-100 mg or 1 m.
: < 10-1 mg or bbrp ttes
Jumlah 4. Analisis ultra mikro : > 0,01 µg - 1 µg
5. Analisis sub mikrogram: 0,001 µg - ......

1 & 2 → Analisis dapat dilakukan secara klasik :

Reaksi pengendapan, reaksi warna & reaksi kristal.
3, 4 & 5 → Analisisnya dapat dilakukan dengan
instrumen berdasarkan sifat-sifat fisiko
kimia.
Contoh Instrumen untuk Analisis Kualitatif
• Contoh Instrumen untuk analisis logam-logam:
• AAS = Atomic Absorbtion Spectrometer
• ICPS = Inductivelly Coupled Plasma Spectrometer
→ Setiap logam mempunyai  tertentu
• Contoh Instrumen untuk analisis senyawa organik:
• Spektrometer inframerah: senyawa dgn gugus tertentu akan
memberikan bilangan gelombang tertentu.
• Spektrofotometer UV-Vis: senyawa dgn gugus kromofor tertentu
memberikan  maksimum tertentu.
• HPLC : senyawa yang mempunyai waktu retensi yang sama,
mempunyai polaritas yang sama.
Sediaan Anorganik dlm
Farmakope Indonesia VI
(2020)
Sediaan
Anorganik dlm
Farmakope
Indonesia VI
(2020)
 • 1. Alkaloid

Uji • Larutkan beberapa mg zat yang diuji dalam 5 mL

air, asamkan dengan asam hidroklorida 2 N, dan

Identifikasi tambahkan 1 mL kalium iodobismutat asetat LP:

segera terbentuk endapan jingga atau merah
jingga.
Umum • 2.Aluminium
• A. Tambahkan amonium hidroksida 6 N ke dalam
<291> larutan garam aluminium: terbentuk endapan
berupa gel putih yang tidak larut dalam amonium
FI VI (2020), hidroksida 6 N berlebih. B. Tambahkan natrium
hidroksida 1 N atau natrium sulfida LP ke dalam

1907 larutan garam aluminium: terbentuk endapan

berupa gel putih yang larut dalam natrium
hidroksida 1 N atau natrium sulfida LP berlebih
 1 Nama unsur/senyawa No Nama unsur/senyawa

2 . Ammonium 10 Borat
3 Antimon 11 Bromida
4 Asetat 12 Fosfat
5 Barium 13 Iodida
6 Benzoat 14 Kalium
7 Besi 15 Kalsium
Garam Besi (III) dan (II)B
8 Bikarbonat 16 Karbonat
9 Bistmut 17 Klorat
Bisulfit 18 Klorida…….. dst

Uji Identifikasi Umum <291> FI VI (2020), 1907

Ka BPOM RI
Tahapan Analisis Kualitatif
• Dalam analisis farmasi banyak dilakukan identifikasi anion atau
kation yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku bahan
bantu dan sediaan obat atau analisis anion atau kation jika
berada sebagai pencemar.
• Tahapan analisis kimia/farmasi kualitatif :
1. Organoleptis
2. Reaksi Pendahuluan
3. Reaksi Penggolongan
4. Reaksi Penetapan
Tahapan Analisis Kualitatif
• 1. Organoleptis
Meliputi: bentuk, warna dan bau zat/ sediaan
Rasa zat/ untuk zat organik bukan racun.
2. Analisis pendahuluan
Cara kering: zat dalam bentuk padatan langsung dianalisis.
Cara basah: zat yang diselidiki dibuat dalam bentuk larutan.
3. Analisis penggolongan
Untuk senyawa anorganik berdasarkan reaksi pengendapan.
Untuk senyawa organik berdasarkan gugus fungsi.
4. Analisis penetapan
Digunakan untuk memastikan dugaan dan dipakai untuk mengambil
kesimpulan.
Analisis Cara Kering
1. Reaksi pemanasan/pemijaran
2. Sublimasi, pelelehan dan peruraian
3. Reaksi nyala
• Beberapa logam memberikan nyala yg spesifik
pada api bunsen melalui kawat Ni/ Pt yg bersih
• Kawat Ni dibersihkan dgn HCl pekat
• Kawat Cu dibersihkan dgn kertas gosok sampai
pada api bunsen tidak berwarna
Reaksi
Pendahuluan
Kation
 Unsur Logam Warna nyala
Nyala Spesifik Li Merah karmin

Beberapa K Ungu/ lembayung

Logam pada Api Ca Merah bata

Bunsen Sr Merah krimson

Ba Hijau kuning

Cu Biru

As Biru abu-abu

Pb Biru abu-abu

Bi Biru abu-abu

Na Kuning emas
Reaksi Redoks
• Oksidasi & Reduksi dlm larutan
• 1. Oksidator : permanganat, iodat, bromat, klorat, kromat, dll.
Untuk melihat oksidator, larutan zat di+ diphenil amin-
H2SO4pkt-→ terjadi warna biru tua.
• 2. Reduktor : iodida, bromida, sulfit, thiosulfit, fero, merkuro,
dll. Larutan zat di+ KMnO4-→ bila menghilangkan warna ungu
KMnO4--→ zat adlh reduktor
 Menurut Vogel kation digolongkan sbb:

Penggolongan 1. Kation golongan I : Ag+, Pb2+, Hg2 2+

Kation 2. Kation golongan IIA: Hg2+,Bi3+,Cd2+,Cu2+

3. Kation golongan IIB : As3+, Sb3+ , Sn2+

4. Kation golongan IIIA : Fe³⁺, Al³⁺, Cr³⁺

5. Kation golongan IIIB :Ni²⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Zn²⁺

6. Kation golongan IV : Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺

7. Kation golongan V/sisa: K+, Na+, NH4+, Mg+

Kation
golongan I
 Kation Golongan I
• Perak (Ag) : Reaksi dengan menggunakan AgNO3 .
1. Ag+ + HCl AgCl putih
+ H+ AgCl putih + NH4OH Ag (NH3 )2CL (larut)
• Ag (NH3 )2CL + HNO3 AgCl putih + NH4Cl
2. Ag+ + K2CrO4 AgCrO4 merah coklat + K+
• 3. Ag+ + KI AgI kuning
Kation Golongan I
• ❑ Timbel (Pb) : Reaksi dengan Pb(NO3 )2
1.Larutan zat + HCl PbCl2 putih kristal
jarum
2. Larutan zat + K2CrO4 PbCrO4 kuning + K+
• 3. Larutan zat + KI PbI2 kuning kristal inti
benzen
Kation Golongan I • Kation Golongan Ag
Kation Golongan Cu Kation Golongan IIA
Kation Golongan IIA
Kation Golongan IIA
Kation Golongan IIA