LAPORAN PRAKTIKUM UJI KADAR SIANIDA

Hari/Tanggal : Senin, 22 Juni 2020

Tujuan : - Identifikasi senyawa sianida dalam muntahan

- Menetapkan kadar sianida dalam muntahan

- Melakukan interpretasi hasil yang didapat

Dasar Teori

Asam sianida adalah kelompok senyawa yang mengandung gugus siano (-C=) yang
terdapat di alam dalam bentuk-bentuk berbeda (Luque-Almagro dkk,2011). Asam sianida
dalam bentuk hidrogen sianida (HCN) dapat menyebabkan kematian yang sangat cepat jika
dihirup dalam konsentrasi tertentu. Sifat – sifat murni Asam sianida, yaitu mempunyai sifat
tidak berwarna, mudah larut, mempunyai bau khas dan mudah menguap pada suhu kamar.
(Riyadi, dkk. 2016).
Gejala keracunan akut Asam sianida pada manusia meliputi: nafas tersengal,
penurunatekanan darah, denyut nadi cepat, sakit kepala, sakit perut, mual, diare, pusing,
kekacauan mental dan kejang. Selain itu, sistem saraf juga menjadi sasaran utama asam
sianida. Paparan Asam Sianida (HCN) secara lama dalam konsentrasi tinggi dapat
menstimulasi sistem saraf pusat yang kemudian diikuti oleh depresi, kejang-kejang, lumpuh
dan kematian (ATSDR, 2006). Konsentarasi Asam sianida (HCN) yang fatal bagi manusia
jika dikonsumsi dosis yang mematikan (0,5–3,5 mg) HCN/kg berat badan (Winarto, 2002).
Artinya, jika konsentarasi Asam Sianida (HCN) pada umbi singkong yang dikonsumsi secara
mentah sebesar (0,5-3,5 mg) didalam tubuh manusia maka akan berakibat fatal.

Penentuan sianida dalam cairan tubuh diperlukan pemisahan sianida dari tiosianat,
biasanya dengan mendestilasi sianida atau mikrodufusi ke dalam larutan penyerap. Sianida
diukur secara spektrofotometri setelah terjadi reaksi kolorimetri yang melibatkan ion sianida
dan T-kloroamin ditambah piridin-pirazolon, p-benzokuinon, atau p-fenildiamin. Batas
penentuan berada pada rentang ppb rendah sampai menengah (𝜇g/L). Kebanyakan dari teknik
ini memerlukan waktu yang banyak, dan beberapa kekurangan pada spesifitas dan
sensitivitas. Sianida dalam darah secara eksklusif terdapat dalam eritrosit, dimana tiosianat
terbatas pada plasma, dengan demikian beberapa peneliti merekomendasikan pengujian
eritrosit. Beberapa gangguan dapat dikurangi, sebagai contoh natrium tiosulfat, sianida.
 Prosedur untuk mengekstraksi sianida dari matriks berair biasanya dengan
mengkondisikan sampel dalam suasana asam diikuti dengan pemanasan dan refluks untuk
menghasilkan asam sianida, sehingga akan terperangkap dalam impinger yang mengandung
media absorpsi. Kompleks sianida dan kompleks sianida-logam dapat didegradasi dengan
mebebaskan sianida melalui radisai UV (314 nm) dari sampel asam. Sianida biasanya
dihitung dengan kolorimetri, titrimetri atau metoda elektrokimia, sulfide, oksidator tertentu,
nitrat atau nitrit, triosianat, aldehid dan keton yang kemungkinan terdapat saat destilasi dalam
kondisi asam, sehingga dapat mempengaruhi perolehan hasil metode kolorimetri dan
titirimetri.

1. Uji Kuantitatif Kadar Sianida

A. alat dan bahan

Alat

a) Labu ukur
b) Pipet volume
c) Spektrofotometer
d) Tabung reaksi
e) Waterbath

Bahan
Sampel
Akuades

Reagen yang digunakan

1) asam pikrat
2) Asam tartrat
3) Lar NaCO3 8%
4) Antikoagulan
5) Larutan sianida standard 1,2,3,4,ppm
6) larutan HCL Pekat
B. prosedur
1. buat larutan deret standar dengan konsentrasi 1 ppm 2 ppm 3 ppm dan 4 ppm
2. masing-masing larutan ditambahkan 1 mL asam tartrat kemudian dihomogenkan
3. tambah masing-masing 1 mL asam pikrat lalu homogenkan
4. kemudian teteskan 5 tetes natrium karbonat
5. panaskan di penangas air selama 10 menit
6. untuk sampel dipipet 1 mL lalu ditambahkan antikoagulan 1 tetes
7. tambahkan 0,5 ml HCl Pekat
8. lalu tambahkan 1 mL asam tartrat
9. tambahkan 1 mL asam pikrat
10. selanjutnya tambahkan 5 tetes NaCO3
11. panaskan selama 10 menit
12. hitung absorbansi larutan deret standar dan sampel pada panjang gelombang 520 nm

C. Hasil dan Pembahasan

Sianida bebas dan sianida yang terpisah lemah bereaksi dengan asam pikrat dalam larutan
menghasilkan warna terang oranye yang dapat dihitung dengan spektrofotometer pada panjang
gelmbang 520 nm. Keberadaan sejumlah kecil nikel dalam larutan yang dianalisis memberikan
efek positif terhadap keseluruhan metode. Batas pengukuran adalah 0,26 mg/L. metode ini cocok
untuk menentukan asam lemah sianida. Pengurangan asam pikrat diakibatkan oleh sianida bebas.
Sianida yang membentuk kompleks dengan tembaga, nikel, seng atau kompleks cadmium bisa
dibebaskan oleh metatesis dengan asam DTPA (diethylene triamine pentaacetic) atau asam
EDTA (ethylene diamine tetreaacetic). Kompleks besi-sianida, kompleks kobalt-sianida,
kompleks emas-sianida dan kompleks perak-sianida tidak bereaksi meninggalkan kompleks
sianida tersebut.

Kemudian larutan standar yang di ukur nilai absorbansinya didapatkan kurva standar
sebagai berikut :
 kurva standar sianida
0.1
0.09
0.08 f(x) = 0.24 x − 0.01
R² = 0.97
0.07
0.06
Absorbansi

absorbansi
0.05
0.04 Linear (absorbansi)
0.03
0.02
0.01
0
0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45
konsentrasi

Selanjutnya absorbasi sampel yang di dapatkan yaitu -0,001

Sehingga untuk mencari nilai konsentrasi sampel didapatkan perhitungan sebagai berikut :

Y = 0,243x – 0,0065

-0,001 = 0,243x – 0,0065

0,243x = -0,001 + 0,0065

0,243x = 0,0055

X = 0,0055/0,243

X = 0,0226 ppm

Sehingga dari perhitungan tersebut didapatkan konsentrasi sianida dalam sampel yaitu 0,0226
ppm.

D. Kesimpulan

Penentuan secara kuantitatif kadar sianida dengan menggunakan metode

spektrofotometer didapatkan absorbansi sampel sebesar -0,001 dan nilai persamaan dari
kurva standar sianida yaitu y =0,234x-0,0065 kemudian dilakukan perhitungan sehingga
didapatkan hasil konsentrasi dari sampel pada uji kuantitatif sianida yaitu 0,0226 ppm.