DISTILASI

DISTILASI
• Proses pemisahan dua zat atau lebih yang mempunyai
perbedaan titik didih. Zat yang mempunyai titik didih rendah
akan cepat terdistilasi dari pada zat yang bertitik didih tinggi.
• Suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
• Dalam distilasi, campuran zat dididihkan sehingga menguap,
dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk
cairan.

Kegunaan DISTILASI :
Untuk memisahkan salah satu zat dari campurannya dan
untuk memurnikan zat dari pengotornya berdasarkan
perbedaan titik didih atau tekanan uap komponen-
komponen dalam campuran.
 Titik didih (Td)
• Suhu dimana tekanan uap cairan = tekanan uap
pada permukaan (tekanan barometer).
• Td normal : Td pada tekanan 1 atm (760 mm Hg)
• Td cairan murni : mempunyai nilai tertentu dan
tetap pada P tetap.
• Td cairan tak murni : tergantung pada zat pengotor,
jika zat pengotor tak menguap, mk td relatif tetap.
• Jika zat pengotor menguap maka td akan naik
berangsur-angsur.
 Tahapan Perubahan pada Proses distilasi
• Perubahan cairan menjadi uap karena pemanasan
• Perpindahan fase uap ke kondensor/pendingin balik
• Kondensasi uap menjadi cairan  destilat

Terdapat 2 prinsip dasar metode yang digunakan :

• Uap yang terbentuk diembunkan seluruhnya dan
ditampung tanpa ada yang dikembalikan ke dalam
bejana didih (no Reflux).
• Uap yang terbentuk sebagian diembunkan serta
didinginkan pada tempat tertentu, sedangkan sebagian
lagi dikembalikan ke dalam cairan yang dipanaskan
(with Reflux).
 Syarat Pemisahan dg Distilasi:
Senyawa-senyawa dalam campuran yang akan
dipisahkan bersifat volatil / mudah menguap, dengan
tingkat penguapan (volatilitas) masing-masing
komponen berbeda-beda pada suhu yang sama.
• Pada suhu tertentu, fasa uap yang dihasilkan dari
suatu campuran cairan akan selalu mengandung
lebih banyak komponen yang lebih volatil & fasa
cairan akan lebih banyak mengandung komponen
yang kurang volatil.
• Cairan yang seimbang dengan uapnya pada suhu
tertentu memiliki komposisi yang berbeda.
 JENIS DISTILASI
Macam-macam metode Distilasi
• Destilasi sederhana
• Destilasi fraksi
• Destilasi tekanan rendah/distilasi vakum
• Destilasi uap air

Pemilihan metode, di dasarkan pada :

• sifat cairan yang dimurnikan
• Sifat pengotor yang ada di dalamnya
Titik didih dan Tekanan Uap Jenuh
• Titik Didih:
temperatur pada saat tekanan uap cairan
(Ptot)= tekanan atmosfer (Patm)
• Tekanan uap jenuh :
Tekanan yang dihasilkan oleh uap yg
berkesetimbangan dengan cairannya
• Pemisahan campuran cairan biner A dan B menggunakan distilasi :
– Hukum Dalton, tekanan gas total suatu campuran biner, atau
tekanan uap suatu cairan (P), adalah jumlah tekanan parsial dari
masing-masing komponen A dan B (PA dan PB)
P = PA + PB (1)
– Hukum Raoult menyatakan bahwa pada suhu dan tekanan
tertentu, tekanan parsial uap komponen A (PA) dalam campuran
sama dengan hasil kali antara tekanan uap komponen murni A
(PAmurni) dan fraksi molnya XA
PA = PAmurni . XA (2)
– Sedang tekanan uap totalnya adalah
Ptot = PAmurni . XA + PBmurni . XB (3)
Tekanan uap total suatu campuran cairan biner tergantung
pada tekanan uap komponen murni dan fraksi molnya
dalam campuran.
 HUKUM DALTON & RAOULT
• Menggambarkan perubahan komposisi dan
tekanan pada cairan yang mendidih selama
proses distilasi
• Uap yang dihasilkan selama mendidih memiliki
komposisi yang berbeda dari komposisi cairan itu
sendiri
• Komposisi uap komponen yang memiliki titik
didih lebih rendah akan lebih banyak (fraksi mol
dan tekanan uapnya lebih besar)
Komposis uap dan cairan terhadap suhu
 KOMPOSISI UAP DAN CAIRAN
• Uap dipindahkan dari campuran cairan, maka
pada suatu waktu tertentu, komposisi
campuran cairan akan berubah.
• Fraksi mol cairan yang memiliki titik didih lebih
tinggi akan meningkat di dalam campuran.
• Komposisi campuran cairan berubah, maka
titik didih akan berubah
Tekanan Uap dan Hukum Raoult’s
• Jika cairan dalam wadah tertutup didiamkan --- (menurut teori
kinetic) --- maka molekul zat cair pd permukaan terus menerus
meninggalkan permukaan zat cair dan masuk ke ruang
diatasnya.
• Bila Σ molekul yg meninggalkan = kembali –> keadaan stabil
(berhenti) pada P tertentu yg tergantung T (keadaan uap jenuh)
 Hukum Raoult French chemist François
Marie Raoult (1830- 1901)
•  Tekanan uap parsial suatu komp dlm suatu
campuran (larutan ideal) = tekanan uap
komponen murni pada temperatur tertentu
dikalikan dg fraksi mol komponen dalam fasa
cairnya
• Distilasi sederhana yang efektif  kurva A, B, C?.
Pada suhu uap yang konstan, sangat dekat
dengan titik didih cairan yang memiliki titik didih
lebih rendah. Jika suhu uap mulai naik dengan
cepat, maka kita dapat menghentikan
pengumpulan distilat.
• Hukum Raoult :PA = XA . PoAPB = XB . PoBPt =
PA + PB = XA . PoA + XB . PoBRumus di atas
menunjukkan hub antara tekanan uap dg
komposisi cairanBagaimana hubungan
komposisi uap, tekanan uap dan komposisi
dalam keadaan cair pada tekanan tetap ?
 Distilasi Sederhana
• Tekanan uap suatu cairan akan meningkat seiring dengan
bertambahnya temperatur, dan titik dimana tekan uap sama
dengan tekanan eksternal cairan disebut sebagai titik didih.
DISTILASI MINYAK ATSIRI
 DISTILASI MINYAK ATSIRI
Adalah :
Suatu proses yang bertujuan untuk pemisahan dan pemurnian
substansi cairan yang mudah menguap dari senyawa yang tidak
mudah menguap atau pemisahan satu atau lebih cairan yang
berbeda titik didihnya

Prinsip :
• mendidihkan bahan tanaman dengan sejumlah air atau
memasukkan uap kedalam ketel bahan tanaman. Karena pengaruh
panas dari air dan uap, maka minyak atsiri akan dibebaskan dari
jaringan tanaman.
• Uap campuran air dan minyak atsiri dikondensasi dan destilat akan
mengalir dari kondensor, minyak atsiri akan memisah dg destilat
air.
 DISTILASI MINYAK ATSIRI
Proses fisikokimia yang terjadi selama hidrodistilasi :
• Hidrodifusi
– Terjadi difusi minyak atsiri & air panas melalui membran sel
tan.
– Pada T didih air, minyak melarut dg air dalam kelenjar
minyak, larutan air-minyak menembus membran, kemudian
diuapkan
– Kecepatan penguapan lebih dipengaruhi oleh kelarutan
substituen dalam air mendidih drpd sifat volatilitas sehingga
distilasi bahan yang tidak dihaluskan lebih lama dari pada yg
dihaluskan.
– Kecepatan difusi umumnya meningkat dg peningkatan T, hal
yg sama dg kelarutan minyak dalam air.
 Lanjutan Proses fisikokimia

• Hidrolisis
– Terjadi reaksi kimia antara air dengan konstituen
tertentu dalam minyak atsiri.
ex. senyawa ester dalam ma
• Dekomposisi oleh panas
– Sebagian konstituen ma dapat terdekomposisi oleh
panas.
– Hasil dan kualitas minyak atsiri yg lebih baik :
• Suhu dipertahankan serendah mungkin
• Digunakan sedikit mungkin air (seperti destilasi uap)
• Bahan tanaman diperkecil ukurannya.
 DISTILASI AIR
Bahan tanaman terendam air dan dididihkan.
Pemanasan dengan api langsung  dapat terjadi
superheating

Metode Distilasi air minyak atsiri, Scala laboratorium :

• Distilasi clavenger
• Distilasi stahl

Ciri distilasi air :

- Bahan kontak langsung dengan
air mendidih
DISTILASI DISTILASI STAHL
CLAVENGER
 Yang perlu diperhatikan dalam distilasi air
• Jika menggunakan pemanasan langsung  mudah terjadi
pemanasan setempat (overheating)
• Bahan tanaman harus terendam dan selalu bergerak karena
ada air mendidih. Jika terjadi aglomerasi bahan padat 
membentuk padatan yang mengendap ke bawah  dapat
terjadi degradasi termal.
– Perlu diperhatikan bahan kaya zat lendir !
• Senyawa yang peka dapat terjadi hidrolisis atau polimerisasi.
• Tidak semua senyawa dapat menguap sempurna sehingga
komponen penyusun ma tidak terambil lengkap.
• Akumulasi minyak atsiri banyak butuh waktu lama
• Bahan harus bergerak dalam air mendidih  menguntungkan
untuk bahan serbuk yg jika dg distilasi uap menggumpal
Keuntungan distilasi air :
• Peralatan tidak mahal dibanding metode distilasi uap.
• Mudah dioperasikan dan sesuai untuk kondisi lapangan
(dipindah-pindah)
• Metode alternatif jika bahan tidak memungkinkan didestilasi
dengan metode distilasi air +uap atau distilasi uap
Kerugian distilasi air:
• Konstituen minyak atsiri tidak terdistilasi sempurna
• Beberapa senyawa senstif terhadap panas (terjadi hidrolisis,
polimerisasi, oksidasi dll)
• Membutuhkan lebih banyak ruang (ketel destilasi lebih besar)
• Kontituen kurang larut air dalam air mendidih dan kurang
volati sulit teruapkan  tidak ekonomis.
Superheating
• Pemanasan setempat karena T setempat > TD
cairan, akibatnya terjadi bumping (percikan) 
bahaya
• Diatasi dengan memberi batu didih,
pengadukan, menggunakan penangas, mengisi
labu destilasi tidak terlalu penuh (<2/3)
 DISTILASI AIR DAN UAP
Ciri :
• Bahan dan air tidak kontak langsung, sehingga dapat
memperkecil degradasi termal
• Bahan tanaman yang bagian bawah beresiko kontak dengan
air.

Keuntungan dibanding distilasi air :

• Hasil lebih banyak
• Kemungkinan reaksi hidrolisis dan polimerisasi terhadap
komponen minyak atsiri lebih kecil
• Jika refluk dapat dicegah, kehilangan komponen polar dapat
diminimalisasi
• Kualitas minyak atsiri yang dihasilkan lebih reproducible.
• Proses distilasi lebih cepat
 DISTILASI UAP
Proses distilasi dimana uap air yang digunakan dihasilkan
dari luar ketel bahan (dari boiler)

Keuntungan :
• Jumlah uap dapat dikendalikan.
• karena uap dihasilkan dari boiler, material tanaman
dipanaskan dengan suhu tidak lebih dari 100° C 
degradasi termal dapat diminimalisasi.
• Proses produksi produksi minyak atsiri dapat dalam skala
besar.
Kelemahan :
• Perlu pembiayaan mahal  membangun untuk 2 aktivitas
 METODE LAIN DALAM
ISOLASI MINYAK ATSIRI

• ENFLEURAGE
• MASERASI
• EKSTRAKSI DENGAN PELARUT ORGANIK
• PENEKANAN