PENETAPAN KADAR

LOGAM ZNO PADA

SEDIAAN SALEP
Kelompok 3 – Shift C 2018
KELOMPOK
3 SHIFT C Rekianarsyi A. N. W. P. - 260110180098
Aida Roja Fadlilah – 260110180099
2018
Wanda Raihana Dewari – 260110180100
Christina Damayanti – 260110180101
Syaffa Az Zahra – 260110180103
Michelle Eka Putri – 260110180104
Fiqri Taufiq Rizaldi – 260110180105
Nabilah Azka Nihlah – 260110180106
Viona Calista – 260110180107
Annisa Nur Rahmayanti –
260110180108
Adinda Niki K. - 260110180118
TUJUAN
PRAKTIKUM
Menentukan kadar logam ZnO yang
terdapat dalam sediaan salep secara
kompleksometri
PRINSIP○ Titrasi Kompleksometri
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang berdasarkan
reaksi pembentukan senyawa kompleks yang melibatkan ion logam
dengan ligan, seperti penetapan kadar Ca2+ (ion logam) dengan
EDTA (Khopkar, 2002).

○ Pembentukkan kompleks
Suatu senyawa kompleks terbentuk atas reaksi antara logam
transisi, alkali, atau alkali tanah sebagai atom pusat dengan ligan
melalui ikatan kovalen koordinasi atau juga didapat dari reaksi
asam (akseptor electron) dengan basa (donor electron) yang
membentuk senyawa kompleks (Lestari, et.al., 2014).
 REAKSI ZN -
REAKSI I N D I K AT O R
 REAKSI ZN -
REAKSI E D TA
TEORI TEORI
DASAR KOMPLEKSOMETRI
Titrasi yang digunakan untuk
menentukan kandungan logam
dengan adanya pembentukan
senyawa kompleks antara ion logam
dengan ligan (Gandjar dan Abdul,
2007).
Pada penentuan kadar zink dapat dilakukan dengan
menggunakan titrasi kompleksometri. Titirasi
komplekosmetri akan melibatkan pembentukan
senyawa kompleks antara zink dengan pereaksi etilen
diamin tetra-asetat dinatrium (Na2-EDTA) dan
Eriokrom Black (EBT) sebagai indikator penentuan
titik akhir titrasi (Depkes RI, 1995).

• Titrasi kompleksometri dapat dilakukan dengan menggunakan

indikator EBT yang menunjukkan perubahan titik akhir titrasi dari
warna merah keunguan menjadi warna biru (Taufik et al., 2018).
• Syarat dari penetapan kadar dari ZnO pada salep sebesar 18,5-21,5 %
(The United State Pharmacopeial Convention, 2008).
ALAT ALAT:
BAHAN • Beaker glass •
•
Pipet tetes
Pipet volumetrik
• Buret
• Cawan penguap • Spatel
• Corong • Statif dan Klem
• Erlenmeyer • Timbangan analitik
• Gelas ukur
• Labu ukur

BAHAN: • Eriochrom Black T

• Ammonium klorida P • Kalium Klorida
• Aquades • NH4OH
• Asam sulfat • Sampel Salep ZnO
• Dinatrium • Zink sulfat heptahidrat
Etilendiamina
Tetraasetat
PROSEDUR
PEMBUATAN
LARUTAN
• Pembuatan larutan H2SO4 2N
Diukur
Diukur 5,56
5,56 ml
ml H
H22SO
SO44 96%
96% dan
dan masukkan
masukkan ke
ke dalam
dalam beaker
beaker glass
glass

Larutan
Larutan di
di ad
ad aquades
aquades hingga
hingga volumenya
volumenya 100
100 ml
ml

• Pembuatan larutan NH4OH 5M

Diukur
Diukur 37
37 ml
ml NH4OH
NH4OH dan
dan masukkan
masukkan ke
ke dalam
dalam beaker
beaker glass
glass

Larutan
Larutan di
di ad
ad aquades
aquades hingga
hingga volumenya
volumenya 100
100 ml
ml
• Pembuatan indicator EBT
Ditimbang
Ditimbang 150
150 mg
mg EBT
EBT

Ditimbang
Ditimbang 1500
1500 mg
mg kalium
kalium klorida
klorida

Keduanya
Keduanya digerus
digerus hingga
hingga homogen
homogen

• Pembuatan larutan dapar salmiak

Ditimbang
Ditimbang 10,8
10,8 gg NH
NH44Cl
Cl

Dilarutkan
Dilarutkan dalam
dalam 70
70 ml
ml NH
NH44OH
OH 55 M
M

Diencerkan
Diencerkan dengan
dengan aquades
aquades hingga
hingga 100
100 ml
ml
• Pembuatan larutan ZnSO4.7H2O 0,1 N

Ditimbang
Ditimbang 0,7189
0,7189 gg ZnSO4.7H2O
ZnSO4.7H2O 0,1
0,1 N
N

Dilarutkan
Dilarutkan dalam
dalam aquades
aquades hingga
hingga 50
50 ml
ml

• Pembuatan larutan Na2EDTA

Ditimbang
Ditimbang 9,305
9,305 gg Na2EDTA
Na2EDTA

Dilarutkan
Dilarutkan dalam
dalam aquades
aquades

Ditambahkan
Ditambahkan aquades
aquades hingga
hingga 500
500 ml
ml
PROSEDUR
STANDARDISASI
Na2EDTA

Diukur
Diukur 10
10 ml
ml ZnSO4.7H2O
ZnSO4.7H2O 0,1
0,1 N
N dan
dan masukan
masukan ke
ke dalam
dalam erlenmeyer
erlenmeyer

Ditambahkan
Ditambahkan 33 ml
ml dapar
dapar salmiak
salmiak pH
pH 10
10

Ditambahkan
Ditambahkan 50
50 mg
mg indikator
indikator EDT
EDT

Larutan
Larutan dititrasi
dititrasi dengan
dengan Na2EDTA
Na2EDTA 0,050,05 M
M hingga
hingga terjadi
terjadi perubahan
perubahan
warna
warna dari
dari wine
wine red
red menjadi
menjadi biru
biru tua
tua
 Ditimbang
Ditimbang 700
700 mg
mg salep
salep ZnO
ZnO dalam
dalam cawan
cawan penguap
penguap
PROSEDUR
TITRASI Dipanaskan
Dipanaskan di
di waterbath
waterbath hingga
hingga meleleh
meleleh dan
dan terbentuk
terbentuk massa
massa padat
padat
SALEP Dipijarkan
Dipijarkan hingga
hingga terbentuk
terbentuk residu
residu kuning,
kuning, dinginkan
dinginkan
ZNO
Residu
Residu dilarutkan
dilarutkan dalam
dalam 10
10 ml
ml H2SO4
H2SO4 22 N,
N, panaskan
panaskan jika
jika perlu
perlu

DIpindahkan
DIpindahkan larutan
larutan ke
ke Erlenmeyer,
Erlenmeyer, bilas
bilas cawan
cawan dengan
dengan aquades
aquades 50
50 ml
ml

Ditambahkan
Ditambahkan 15
15 ml
ml larutan
larutan buffer
buffer salmiak
salmiak pH
pH 10
10

DItambahkan
DItambahkan indikator
indikator EBT
EBT secukupnya
secukupnya

Dititrasi
Dititrasi dengan
dengan Na2EDTA
Na2EDTA 0,05
0,05 M
M hingga
hingga larutan
larutan menjadi
menjadi biru
biru tua
tua secara
secara
triplo
triplo
DATA
PENGAMAT
AN
No Prosedur Hasil Pengamatan
1. Pembuatan Larutan H2SO4 2N
Ukur 8,33 ml H2SO4 96% dan Diperoleh 8,4 ml H2SO4 dalam
masukkan ke dalam beaker glass beaker glass
Ad dengan aquadest hingga 100 ml Diperoleh larutan H2SO4 2N
Pembuatan Larutan Amonium
2.
Hidroksida 5M
Ukur 37 ml NH4OH dan masukkan ke Diperoleh 37 ml NH4OH dalam
dalam beaker glass beaker glass
Ad dengan aquadest hingga 100 ml Diperoleh larutan NH4OH 5M
No. Prosedur
3. Pembuatan Eriochrom Black T
Ditimbang 150 mg Hitam Eriokrom T
Ditimbang 1500 mg Kalium klorida
Gerus keduanya hingga homogen
4. Pembuatan Larutan Dapar Salmiak
Ditimbang 10,8 g NH4Cl
Larutkan dalam 70 ml NH4OH 5M
Encerkan dengan aquadest hingga 100 ml
5. Pembuatan Larutan ZnSO4.7H2O 0,1 N
Ditimbang 0,7189 g ZnSO4.7H2O
Larutkan dalam aquadest hingga 50 ml
Hasil Pengamatan
Diperoleh 151 mg Eriochrom black T
Diperoleh 1508 mg KCl
Indikator siap digunakan
Diperoleh 10,8074 g NH4Cl
Garam NH4Cl larut
Diperoleh larutan dapar salmiak
Diperoleh 0,72 gram ZnSO4.7H2O
Diperoleh larutan ZnSO4.7H2O 0,1 N
No. Prosedur Hasil Pengamatan
Pembuatan Larutan di-Na-EDTA
6.
0,05M
Ditimbang 9,305 g di-Na-EDTA Diperoleh 8,4 ml H2SO4 dalam beaker glass
Larutkan dalam sedikit aquadest Diperoleh larutan H2SO4 2N
Tambahkan aquadest hingga 500 ml
Standarisasi di-Na-EDTA dengan
7. Diperoleh 37 ml NH4OH dalam beaker glass
ZnSO4.7H2O
Ukur 10 ml ZnSO4.7H2O 0,1 N dan
Diperoleh 10 ml larutan dalam erlenmeyer
masukkan ke dalam erlenmeyer
Dapar salmiak telah ditambahkan ke dalam
Ditambahkan 3 ml dapar salmiak
erlenmeyer
Ditambahkan 50 mg indikator EBT Larutan berubah menjadi warna ungu
Titrasi dengan di-Na-EDTA 0,05M Didapatkan hasil rata-rata titrasi yaitu 9,733
hingga terjadi perubahan warna ml
No. Prosedur
8. Titrasi Salep ZnO
Ditimbang 700 mg Salep ZnO
Dipanaskan di waterbath hingga meleleh dan
terbentuk massa padat
Pijarkan
Larutkan residu dalam 10 ml H2SO4 2N
Pindahkan larutan kedalam Erlenmeyer, bilas
cawan dengan aquades hingga 50 ml
Tambahkan 15 ml larutan dapar salmiak
Ditambahkan indikator EBT secukupnya
Titrasi dengan di-Na-EDTA 0,05M hingga
terjadi perubahan warna
Lakukan secara triplo dimulai dari
penimbangan dan seterusnya
Hasil Pengamatan
Diperoleh sampel sebanyak 700 mg
Didapatkan lelehan salep ZnO
Didapatkan residu putih kekuningan
Residu larut dalam H2SO4
Didapatkan Erlenmeyer berisi residu
Dapar salmiak telah ditambahkan
Larutan berwarna ungu
Larutan berubah warna menjadi biru tua
Didapatkan hasil Titrasi 1 = 14,4 ml, Titrasi 2
= 15,5 ml, dan Titrasi 3 = 18 ml.
HASIL TITRASI SAMPEL SALEP
ZNO
 KELOMPO KELOMPOK KELOMPO
HASIL K1 2
KELOMPOK 3
K4
TITRASI 1 19,05 ml 14,4 ml 19,1 ml
TITRASI 2 20 ml 15,5 ml 17,7 ml
TITRASI 3 19,1 ml 18 ml 21,1 ml
Rata-rata 19,38 ml 15,97 ml 19,3 ml

KELOMPOK KELOMPO KELOMPO KELOMPOK

1 K2 K3 4
Kadar ZnO
16,438% 8,702% 8,89% 11,58%
Rata-rata
   A. Pembuatan
PERHITUN ZnSO4.7H2O 0,05 M (0,1
GAN N)
M=
0,05 M = C.  Pembuatan EDTA
g = 0,1438 g = 143,8 M=
mg 0,05 M =
g = 9,306 g
B. Pembuatan H2SO4 2N
V 1 . N 1 = V 2 . N2
V1 . 36 N = 150 ml . 2 N
V1 = 8,33 ml
  
PERHITUN D. Pembakuan EDTA
GAN Titrasi ke-

I
Volume ZnSO4.7H2O

10 ml
Volume Na2EDTA

9,9 ml

II 10 ml 9,7 ml

III 10 ml 9,6 ml

Volume Rata-rata 9,73 ml

M Na2EDTA =
M Na2EDTA =
M Na2EDTA = 0,0514 M
 PERHITUN E. Titrasi ZnO
GAN  

Titrasi ke- Volume ZnO Volume Na2EDTA

I 10 ml 14,4 ml Sampel 1
II 10 ml 15,5 ml

III 10 ml 18 ml Sampel 2

Sampel 3
PEMBAHAS
AN • Pengujian mutu salep ZnO → metode titrasi
kompleksometri

• Titrasi kompleksometri → pembentukan

senyawa kompleks reaksi ion logam pusat
dengan satu atau lebih ligan yang
mendonorkan PEB kepada ion logam pusat.

• Ion logam (asam lewis) → ZnO

• ligan (basa lewis) → Na-EDTA (hexadentat)

• ZnO akan berikatan dengan Na-EDTA yang

menghasilkan kompleks Zn(EDTA)
PEMBAHAS • Ekstraksi salep ZnO → pemisahan zat aktif ZnO dari basis
salepnya → ditambahkan H2SO4 → ZnO mudah larut dalam
AN asam mineral encer.

• EDTA adalah baku sekunder → dibakukan terlebih dahulu →

menggunakan baku standar primer (ZnSO4.7H2O)

• EDTA yang digunakan → Na-EDTA (bentuk garam) → EDTA

(bentuk asam) sukar larut dalam air

• EDTA sempurna terionisasi → Y4- saat pH 10 → reaksi EDTA

dengan logam lebih stabil pada pH basa.

• Pembakuan EDTA → ditambahkan dapar ammonium pH 10 →

suasana larutan menjadi basa → apaila pH tidak sesuai →
bentuk EDTA dapat berubah (bukan Y4-)
PEMBAHAS • Penambahan indikator EBT pada larutan ZnO bertujuan agar diperoleh
AN titik akhir titrasi yang jelas. indikator EBT peka terhadap logam dan pH
dari larutan.
• Proses titrasi kompleksometri ini merupakan reaksi bolak-balik atau
reaksi dua arah sehingga setiap komponen maupun keadaan lingkungan
dapat memengaruhi hasil titrasi yang berdampak langsung pada hasil
kadar ZnO yang akan diperoleh.
• Kandungan Zn pada salep yang baik adalah pada rentang 18,5-21,5%.
Sedangkan pada praktikum kali ini didapatkan hasil pada sampel 1
sebesai 8,03 %, pada sampel 2 sebesar 8,64 %, dan pada sampel 3
sebesar 10 %. Hal ini tidak sesuai dengan rentang kadar yang
seharusnya.
 KESIMPUL
AN
Pada praktikum kali ini, dapat dilakukan penentuan mutu
kadar logam zinc oxide (ZnO) yang terdapat pada sediaan
salep dengan metode kompleksometri. Hasil kadar ZnO yang
didapat dari sampel sediaan sebesar 8,03 % pada sampel
pertama, 8,64 % pada sampel kedua, dan 10 % pada sampel
ketiga dengan kadar rata-rata 8,89 %.
 Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depkes RI.
DAFTAR Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rahman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
PUSTAKA Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Lestari, I., dan Afrida S. A. 2014. Sintesis Dari Karakteristik Senyawa
Kompleks Logam Kufperan. Jurnal Penelitian Universitas Jambi
Seri Sains. Vol 16(1): 1-8.
Sowbhagya and S. Ananda. 2013. Synthesis of Erichrome Black T-Zn 2+
complex by electrochemical method, Characterization and Kinetic
study of the formation of complex. International Journal of
Chemistry and Applications. Vol 5(3) :169-17
Taufik, M., Seveline., dan Emilia R. 2018. Validasi Metode Analisis
Kadar Kalsium pada Susu Segar Secara Titrasi Kompleksometri.
Agritech. Vol 38 (2).
The United State Pharmacopeial Convention. 2008. United State
Pharmacopeia 32th ed. USA: The United State Pharmacopeial
Convention.