DASTER

1. Rekristalisasi
Kristalisasi adalah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat dalam
suatu fase homogeny. Kristalisasi dari larutan dapat terjadi jika pdatan terlarut
dalam keadaan berlebih (diluar kesetimbangan), maka system akan mencapai
kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan terlarut . Penggunaan proses
kristalisasi diaplikasikan dalam berbagai jenis reactor, tetapi reactor dengan
mediator fluidasi menjadi prioritas pilihan (Dewi, 2003).
Keunggulan kristalisasi pelarut adalah penggunaan suhu rendah dan mudah
diaplikassikan dengan peralatan sederhana. Pelarut digunakan pada tahap
kristalisasi. Pda tahapini, terjadi proses kristalisasi komponen-komponen yang tidak
larut dalam pelarut dan mempunyai titik beku yang lenih tinggi dari suhu yang
digunakan akan membeku dan membentuk Kristal (Ahmadi, 2010).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk memurnikan
zat-zat organic dalam bentuk padatan. Oleh karena itu, teknik ini secara rutin
digunakan untuk pemurnian senyawa hasil sintesis atau hasil kolasi dari bahan
alami sebelum dianalisa lebih lanjut, misalnya dengan cara spektroforometri (UV,
IR, NMR, dan MS) (Tim Dosen Kimia Organik, 2017).
Menurut Austin (1984) bahwa rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat
berbentuk kristalin. Senyawa yang diperoleh dari hasil suatu sintesis kimia
memiliki kemurnian yang tidak terlalu tinggi. Untuk itu merekristalisasi suatu
senyawa kita harus memilih pelarut yang cocok dengan senyawa tersebut. Setelah
senyawa tersebut dilarutkan kedalam pelarut yang sesuai kemudian dipanaskan
(refluks) sampai semua senyawa larut sempurna.
Prinsip rekristalisai adalah perbedaan kelarutan zat pencemarnya (Tim Dosen
Kimia Organik, 2017). Pemurnian padatan dengan rekristalisasi didassarkan pada
perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut
(Anwar, dkk., 1996).
Ada 5 tahap melakukan kristalisasi zat-zat, yaitu:
a) Memilih pelarut yang cocok
Pelarut yang cocok untuk merekristalisasi suatu sampel zat tertentu adalah
pelarut yang dapat melarutkan secara baik zat tersebut dalam keadaan dingin.
Pelarut yang umum digunakan jika diurutkan sesuai kenaikan kepolarannya
adalah n-heksan, toluene, kloroform, aseton, etil asetat, etanol, methanol, dan
air (Tim Dosen Kimia Organik, 2017).
b) Melarutkan senyawa ke dalam pelarut panas sedikit mungkin
Zat yang akan dilarutkan hendaknya dilarutkan dalam pelarut panas
dengan volume sedikit mungkin, sehingga diperkirakan tepat sekitar titik
jenuh. jika larutan terlalu encer, uapkan plarutnya sehingga tepat jenuh (Tim
Dosen Kimia Organik, 2017).
c) Saring larutan dalam keadaan panas
 Penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan untuk
memisahkan zat-zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensip dalam larutan,
seperti debu, pasir, dll. Agar penyaringan berjalan cepat biasanya digunakan
corong Buchner. Jika larutannya mngandung zat warna pengotor, maka
sebelum disaring ditambahkan sedikit ( 2% berat ) arang aktif untuk
mengadsorbsi zat warna terebut (Tim Dosen Kimia Organik, 2017).
d) Dinginkan filtrat
Filtrat didinginkan pada suhu kamar sampai terbentuk Kristal pendinginan
ini dilakukan dalam air es. Penambahan umpan (seed) yang berupa Kristal
murni ke dalam larutan atau enggoresan dinding wadah dengan batang
pengaduk dapat mempercepat proses kristalisasi (Tim Dosen Kimia Organik,
2017).
e) Menyaring dan mengeringkan Kristal
Apabila proses kristalisasi telah berlangsung sempurna, Kristal yang
diperoleh perlu disaring dengan cepat menggunakan corong Buchner.
Keringkan kistal yang diperoleh dalam desikator (Tim Dosen Kimia Organik,
2017).

Corong
Buchner
Kertas saring

Pompa
Vakum

Gambar : Cara kerja Corong Buchner

Sumber: http://1.bp.blogspot.com/-JE6jSeZUqIo/UK-
XhOUrRTI/AAAAAAAAAQs/fE4Sgf7_zSw/s1600/Presentation1.jpg

Karakteristik pelarut untuk rekritalisasi:

1. Daya melarut yang tinggi untuk zat yang dimurnikan pada suhu yang dinaikkan
dan daya melarut yang rendah pada suhu laboratorium atau lebih rendah dari
suhu laboratorium.
2. Melarutkan sedikit imuritis
3. Menghasilkan bentuk Kristal yang baik dari senyawa yang dimurnikan
4. Harus mampu memisahkan dengan mudah Kristal senyawa yang dimurnikan,
missal mempunyai titik didih relative rendah (Anwar, dkk., 1996).
Penggunaan eter sebagai pelarut untuk rekristalisasi sebaiknya dihindari,
karena mudah terbakar dan memiliki kecenderungan menempel pada dinding gelas
dan terjadi pengendapan padatan saat penguapan karbon disulfit td. 460 C tidak
pernah digunakan bila pelarut alternative dapat ditemukan. CS2 mempunyai titik
 bersinar rendah yang berbahaya dan membeentuk campuran yang sangat eksplosif
dengan air (Anwar, dkk., 1996).

2. Pembuatan Asprin
Asam salisilat memiliki rumus molekul C4H4COOHOH berbentuk Kristal kecil
yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 gram/mol dengan titik leleh sebesar
1560C. mudah larut dalam keadaan dingin tetapi dapat melarutkan dalam keadaan
panas. Asam salisilat dapat menyublim tetapi dapat terdekomposisi dengan mudah
menjadi karbon dioksida dan fenol bila dipanaskan pada suhu 2000 C. asam salisilat
kebanyakan digunakan sebagai bahan obat-obatan dan intermediet pada pabrik obat
dan pabrik farmasi seperti aspirin dan beberapa rurunannya (Kristian, 2007).
Aspirin merupakan senyawa turunan asam salisilat. Dasar pembuatan aspirin
adalah reaksi asetlasi. Senyawa ini dapat dibuat dengan mereaksikan asam salisilat
dengan anhidrida asam asetat menggunakan asam sulfat pekat sebagai katalisator.
Dalam hal ini, menggunakan katalis asam karena reaksi akan berlangsung dengan
baik jika di refluks bersama sedikit asam sulfat atau asam klorida (Riswiyanto,
2009).
Aspirin adalah salah satu jenis obat yang paling dikenal. Aspirin adalah obat
pertama yang dipasarkan dalam bentuk tablet. Sebelumnya obat diperdagangkan
dalam bentuk bubuk/puyer. Orang Romawi dan Yunani kuno telah menggunakan
sejenis aspirin yang di ekstrak dari sejenis tumbuhan sebagai analgesik (penghilang
rasa sakit). Selain itu, aspirin juga dikenal sebagai antipyretic (penurun demam),
dan antiinfamasi (Tjay, 1978).
Aspirin juga memiliki efek anti koagulan dan digunakan dalam dosis rendah
dalam tempo lama untuk mencegah serangan jantung. Studi tentang penggunaan
aspirin hanya pertama kali pad wanita akan tetapi untuk menghambat serangan
jantung lebih efektif pada pria . reiko terjadinya pendarahan ternyata pria maupun
wanita (Lesson, 1993).
Bahan bahan yang digunakan untuk pembuatan aspirin memiliki sifat-sifat:
1. Asam salisilat
Asam yang bersifat iritan local, yang dapat digunakan secara topical.
Terdapat berbagai berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar, yang
terbagi atas dua kelas, ester dari asam salisilat dan asam salisilat dan obat asam
organic. Turunannya yang paling dikenal adalah asam asetil salisilat (Baysinger,
2004).
2. Asam sulfat
Merupakan asam mineral (anorganik) yang kuat. Zat ini larut dalam air pada
semua perbandingan (Baysinger, 2004).
3. Asam Asetat Anhidrida
Merupakan anhidrat dari asam asetat yang strukturnantar molekulnya
simentris. Asetat anhidrat memiliki berbagai macam kegunaan antara lain
sebanyak pengoksida dan bakterisida (Baysinger, 2004).
4. Besi (III) Klorida
Mimiliki titik lebur yang relative rendah dan menfdidih berbagai macam
pada suhu3150 C. Uapnya merupakan dimer FeCl3 yang pada suhu semakin
tinggi lebih cenderung terurai menjadi monomer FeCl3 daripada penguraian
reversible menjadi besi (III) klorida dan gas karbon (baysinger, 2004).
Reaksi garam fenolat dengan karbon dioksida mengakibatkan terjadinya
substansi hydrogen pada cincin oleh gugus COOH. Reaksi ini dikenal dengan
nama reaksi Kolbe, yang merupakan rekasi penting asam o-hidroksi benzoat atau
asam salisilat (Parlan & Wahyudi , 2003).
Berikut adalah persamaan reaksi dalam pembuatan Aspirin:

(Tim Dosen Kimia Organik, 2017).

DAPUS:
Ahmadi. 2010. Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan konsentrat
Vitamin E dari O,sekat Asam LemakMinyak Sawit. JurnalTeknologi
Pertanian Vol. II No. 1.

Anwar, Chairil., dkk,. 1996. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta:

Direktorat Jendral Pendidikan.

Austin, G. T. 1984. Shereves Chemical Process Industries. 5th ed. McGraw Hill
BookCo: Singapura.

Baysinger, Grace., dkk,. 2004. CRC Handbook of Chemistry and Physics

85thed.

Dewi, D. F. 2003. Penyisihan Fosfat dengan Proses Kristalisasi dalam Reaktor

Tefffluidisasi Menggunakan Media Pasir Silika. Jural Purifikasi. Vol. 4.
No. 4.

Hart, Herold. 1987. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.

Kristian. 2007. Asam Salisilat dari Phenol. Skripsi Fakultas Teknik

Universitas Sultan Ageng tirtayasa. Banten.

Lessonn, C. R. Lesson T. S. dan Paeparo A.A. 1997. Buku Ajar histologi. Edisi
5. Terjemahan oleh Staf Ahli FKUI. Jakarta
Parlan dan Wahyudi. 2003. Kimia Organik I. Malang: Universitas Negeri
Malang.

Tim Dosen Kimia Organik. 2017. Penuntun Praktikum Kimia Organik 2.

Surabaya: Unipress.

Tjay, T.H., Kirana K. 1978. Obat-Obat Penting. Jakarta Departemen

Kesehatan.